Odstavec předpisu 124/2001 Sb.
Vyhláška č. 124/2001 Sb., kterou se stanoví požadavky na odběr vzorků a principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků
Příl.16
Příl.16
Způsob posouzení pracovní přesnosti míchacího zařízení
1. Zkoušení pracovní přesnosti se uskutečňuje u všech míchacích zařízení,
která slouží pro finální výrobu premixů a krmiv s použitím premixů.
2. Ke zkoušení se používá výhradně jako indikační doplňková látka nebo lasalocid,
u které je před zkouškou ověřen obsah účinné látky a látka je upravena tak, aby veškeré
částice propadaly drátěným sítem o velikosti strany oka 0,5 mm. Pro zkoušku pracovní
přesnosti 1 : 10 000 se odvažuje 100 g jako 100 % látky na 1 tunu míchaného substrátu,
k ověření pracovní přesnosti 1 : 10 000 se odvažuje 10 g jako 100 % látky. Před použitím
látky je přípustné její předmíchání do 1 kg použitého nosiče.
3. Ke zkoušce se používá jako nosič pro míchací zařízení sloužící k výrobě
premixů s minerálním nosičem nebo pro výrobu doplňkových minerálních krmiv, krmný
vápenec jemně nebo velmi jemně mletý. V ostatních případech se používá ke zkoušce
jako nosič pšeničná mouka krmná. Velikost částic míchaného substrátu má být menší
jak než 1 mm.
4. Míchací zařízení, u kterého se uskutečňuje zkouška, nesmí propouštět míchaný
substrát, míchací element musí být úplný, nepoškozený, zbavený zbytků a zcela vyprázdněný.
Pokud se jedná o typové míchací zařízení, porovná se technické provedení míchacího
zařízení s technickými podmínkami jeho výrobce a o porovnání se vyhotovuje protokol
o shodě.
5. Protokol o shodě obsahuje tyto náležitosti:
a) o jaké zařízení se jedná
a kdo je jeho výrobcem,
b) typ míchacího zařízení,
c) výrobní číslo (pokud je uvedeno),
d)
rok výroby,
e) provozovatel (pokud se nejedná o zkoušky u výrobce zařízení),
f) posouzení
shody výrobku s technickými podmínkami:
- technické parametry (pohon, pracovní část
- míchací element, vyprazdňovací zařízení)
- funkční parametry (opotřebení mechanických
částí, změny tvaru dílů, těsnost stroje po naplnění),
- souhrnné vyjádření a případná
doporučení,
- kdo provedl posouzení shody (podpis, případně razítko),
- za provozovatele
(výrobce) podpis, případně razítko,
- datum vyhotovení protokolu.
6. Vlastní postup zkoušky
Míchací zařízení se naplní míchaným nosičem (pšeničnou
moukou krmnou, krmným vápencem), který se odváží s přesností +/- 1 % z celkové jeho
navážky. Odvažuje se takové množství, aby zaplnilo nejméně dvě třetiny objemu míchacího
prostoru, který je udán výrobcem. Po kontrole těsnosti míchacího zařízení, která
se uskutečňuje za jeho chodu, se za klidu míchacího elementu vpraví na povrch nosiče
odvážené množství (s přesností 0,01 g) indikační doplňkové látky a míchací zařízení
se uvede do chodu na dobu stanovenou výrobcem v technických podmínkách (pokud není
stanovena na dobu udanou provozovatelem). Po ukončení stanovené doby se přikročí
k odběru vzorků.
7. Odběr vzorků se uskutečňuje podle technického provedení míchacího zařízení
buď za jeho klidu přímo z míchacího prostoru, nebo při jeho vyprazdňování za chodu
míchacího zařízení. Odběr dílčích vzorků se uskutečňuje pomocí dvouplášťového vertikálního
vzorkovače nebo pomocí vzorkovací krabice pro odběr vzorků z celého průřezu toku
materiálu. Pokud nelze použít k odběru vzorků při vyprazdňování žádnou z uvedených
vzorkovacích pomůcek, lze výjimečně použít vhodnou vzorkovací lopatku. Za dílčí vzorek
se považuje jeden vpich vzorkovače nebo jeden náběr vzorkovací krabicí. Takto odebrané
dílčí vzorky se neupravují a přímo vkládají do obalů.
8. Úprava a zkoušení vzorků
Úpravu vzorků pro zkoušení
stanovuje příloha č. 7, bod 1.7. Pro zkoušení se používají postupy uvedené ve Věstníku,
řada Národní referenční laboratoř, díl č. 3.
Pro doplňkovou látku lasalocid, která je ustanovena k ověření přesnosti
míchacích zařízení, platí následující hodnoty opakovatelnosti:
------------------------------------------------------------------ Doplňková látka Obsah mg/kg Opakovatelnost ------------------------------------------------------------------ Lasalocid od 0,5 do 15 10 % relat. ------------------------------------------------------------------ od 50 do 150 5 % relat. ------------------------------------------------------------------
Z každého upraveného dílčího vzorku vždy po samostatné úpravě mícháním se oddělí
dva zkušební vzorky pro 2 paralelní stanovení indikační doplňkové látky a u jednoho
náhodně vybraného dílčího vzorku se oddělí čtyři zkušební vzorky pro 4 paralelní
stanovení. Provedené paralelní stanovení u každého dílčího vzorku se nesmí od sebe
odchylovat o více než je stanovená opakovatelnost pro danou metodu zkoušení. Z dvou
paralelních stanovení u každého dílčího vzorku se vypočítá pro každý vzorek průměrná
hodnota obsahu doplňkové látky, která slouží pro stanovení celkového rozptylu.
9. Stanovení celkového rozptylu
Pro zpracování celkového rozptylu se použije
jednotlivá paralelní stanovení u dílčích vzorků, z kterých se vypočte průměrná hodnota
pro každý dílčí vzorek. Do výpočtu se dosadí průměrné hodnoty (x) dílčích vzorků.
Pro
stanovení celkového rozptylu (s2) platí:

kde: k je celkový počet odebraných dílčích vzorků (počet úrovní) - xj je průměr uvnitř úrovně - x je průměr ze všech analytických stanovení (celkový průměr)
10. Stanovení rozptylu zkušební metody
Pro stanovení rozptylu zkušební
metody platí:

kde: n je počet paralelních opakování pro ověření metody (ověřovací sérii) xi je i-té stanovení na vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací sérii), - xi je průměr stanovení u vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací sérii),
11. Pracovní přesnost míchacího zařízení se považuje za vyhovující, pokud
zkoušený substrát vykazuje homogenitu použité doplňkové látky a pro uvedené platí
vztah, kdy:

------------------------------------------------------------------ *) Pozn. ASPI: V zobrazeném vzorci se slovo "F0,05" nahrazuje slovem "F0,1".
12. Ze zkoušení pracovní přesnosti míchacího zařízení se vystavuje protokol
o zkouškách, který obsahuje:
a) typ míchacího zařízení, o které se jedná a pro jakou
pracovní přesnost bylo zkoušeno (§ 7 odst. 3 písmeno b) zákona č. 91/1996 Sb.),
b)
kdo je výrobcem míchacího zařízení,
c) jaká indikační doplňková látka byla použita
a v jakém obsahu na kg zkoušeného substrátu (teorie),
d) vlastní výsledky jednotlivých
zkoušek obsahující číslo vzorku, pod kterým byl zařazen do zkoušek, pořadové číslo
paralelního stanovení, prokázaný obsah doplňkové látky v paralelním stanovení, průměrný
obsah doplňkové látky v dílčím vzorku, celkový průměr ze všech paralelních stanovení
použitých k výpočtu celkového rozptylu, celkový rozptyl, rozptyl metody, f-test vypočítaný,
f-test tabelovaný pro úroveň 0,1,
e) závěrečné hodnocení,
f) datum vyhotovení protokolu,
g)
razítko a podpis osoby provádějící zkoušky
Protokol o zkoušení pracovní přesnosti
je přenosný na stejné typy míchacích zařízení za předpokladu, že míchací zařízení
bylo posouzeno a vystaven protokol o shodě mezi typem míchacího zařízení, které již
vyhovělo požadavkům pro pracovní přesnost a míchacím zařízením, které je posuzováno,
zda je shodné.
13. Vzor protokolu o zkouškách. Protokol o zkouškách č. při ověřování pracovní přesnosti 1 : 10 000 míchacího zařízení typu Výrobce (dovozce): Zkoušená doplňková látka: mg/kg Výsledky Průměr: F (vyp.): Celkový rozptyl: F (tab; 0,1): Rozptyl metody: --------------------------------------------------------------------------------------- Číslo x1,2 Výsledek Průměr Číslo x1,2 Výsledek --------------------------------------------------------------------------------------- 1 2 3 4 5 6 7 --------------------------------------------------------------------------------------- 1 1 --------------------------------------------------------------------------------------- 2 2 --------------------------------------------------------------------------------------- 1 3 --------------------------------------------------------------------------------------- 2 4 --------------------------------------------------------------------------------------- 1 5 --------------------------------------------------------------------------------------- 2 --------------------------------------------------------------------------------------- 1 --------------------------------------------------------------------------------------- 2 --------------------------------------------------------------------------------------- 1 --------------------------------------------------------------------------------------- 2 --------------------------------------------------------------------------------------- 1 --------------------------------------------------------------------------------------- 2 --------------------------------------------------------------------------------------- 1 --------------------------------------------------------------------------------------- 2 --------------------------------------------------------------------------------------- Závěr: Poznámka: X1,2 - pořadové číslo stanovení Razítko a podpis Datum vystavení protokolu: organizace provádějící zkoušky