Odstavec předpisu 124/2001 Sb.
Vyhláška č. 124/2001 Sb., kterou se stanoví požadavky na odběr vzorků a principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků
Příl.7
Příl.7
Úprava konečných vzorků krmiv, doplňkových látek a premixů k laboratornímu
zkoušení
1.
Obecné postupy úpravy vzorků
1.1. Krmiva, doplňkové látky a premixy se upravují podle požadavku na jejich
zkoušení. Úprava vzorků se volí podle jejich konzistence, struktury, vlhkosti a obsahu
tuku.
1.2. Konečný vzorek se důkladně promíchá na suché, hladké a čisté podložce.
Pak se kvartací po rozprostření do nízké vrstvy a postupném odstraňování dvou protilehlých
částí děleného vzorku nebo pomocí mechanického děliče rozdělí na dva stejné díly.
Podle hmotnosti konečného vzorku se dělení na dva stejné díly opakuje tak dlouho,
až jeden díl odpovídá hmotnosti, nezbytné pro zkušební vzorek. K dělení konečného
vzorku je možno použít i rotační dělič. Hmotnost zkušebního vzorku musí reprezentovat
minimálně 100 g sušiny konečného vzorku. Jestliže hmotnost konečného vzorku nepřesahuje
500 g sušiny vzorku, považuje se celý konečný vzorek za část, ze které bude připraven
zkušební vzorek a nemusí být jeho hmotnost redukována. U konečného vzorku, který
nelze dokonale promíchat bez předchozí úpravy velikosti částic, je nutné nejdříve
celý vzorek vhodně upravit tak, aby byl velikostí částic stejnorodý. Úpravy se mohou
týkat předsušení, odtučnění, rozřezání apod. Toto ustanovení se nevztahuje na konečné
vzorky pro posouzení obsahu nežádoucích látek, homogenity a pracovní přesnosti míchacího
zařízení.
1.3. Konečný vzorek mimo části, která byla vyčleněna jako zkušební vzorek,
se uloží do vhodné, čisté, suché, vzduchotěsně uzavíratelné nádobky. Ponechá se bez
úpravy a slouží pro smyslové nebo fyzikální zkoušky, případně pro mikroskopické vyšetření
apod.
1.4. Zkušební vzorek se upravuje mletím tak, aby navážky požadované pro jednotlivé
zkoušky byly homogenní a representovaly konečný vzorek. Zkušební vzorek po úpravě
musí obsahovat částice, které propadnou drátěným sítem o velikosti strany oka 1 mm,
není-li stanoveno jinak.
1.5. Stanovuje-li se obsah původní vlhkosti konečného vzorku, je nutné ihned
po otevření obalu vzorku oddělit část pro toto stanovení, nebyla-li již oddělena
při vzorkování, a provést potřebnou úpravu.
1.6. Konečné vzorky pro posouzení obsahu nežádoucích látek se předem smyslově
posoudí, provedou se případné fyzikální a speciální zkoušky a konečný vzorek se jako
celek upravuje tak, aby částice propadly drátěným sítem o velikosti strany oka 1
mm, a poté se dokonale promíchá tak, aby navážky požadované pro jednotlivé zkoušky
byly homogenní a reprezentovaly konečný vzorek. Z takto upraveného vzorku se připravují
navážky pro jednotlivé zkoušky.
1.7. Konečné vzorky pro posouzení homogenity a pro posouzení pracovní přesnosti
míchacího zařízení se nejprve jako celek upravují tak, aby částice propadly drátěným
sítem o velikosti strany oka 1 mm, a poté se dokonale promíchají tak, aby navážky
pro jednotlivé zkoušky byly homogenní a reprezentovaly konečný vzorek. Z takto upravených
vzorků se připravují navážky pro jednotlivé zkoušky.
2.
Úprava konečného vzorku předsoušením
Jestliže příprava vzorku nemůže být provedena bez významných změn obsahu
vlhkosti vzorku, musí být provedeno stanovení obsahu vlhkosti před přípravou vzorku
a po ní podle následující metody zkoušení.
Pracovní postup:
Konečný vzorek se odsype na čistou vysoušecí misku a rozprostře
se rovnoměrně po celé ploše tak, aby výška vrstvy byla maximálně 20 mm. Z konečného
vzorku se odebírá takové množství, aby se předsoušením získalo asi 200 g předsušeného
vzorku. Misky se vzorkem se suší při teplotě (55 +/- 5) st. C, až do získání pevné
drtitelné konzistence, přičemž se periodicky vzorek promíchává. Po předsušení se
vzorek ponechá na misce vychladnout a asi 12 hodin kondicionovat do rovnovážné laboratorní
vlhkosti. Během sušení i kondicionace nesmí dojít ke ztrátám rozprášením nebo k nežádoucímu
znečištění vzorku. Z takto upraveného konečného vzorku se upraví zkušební vzorek
podle odstavce 1.4. této přílohy.
3.
Speciální postupy úpravy vzorků
3.1.
Úprava konečného vzorku odtučněním
Účel, rozsah a princip
U suchých vzorků s relativně vysokým obsahem tuku je nutné před vlastní
přípravou provést jejich odtučnění částečnou extrakcí. Podstatou tohoto způsobu úpravy
je částečné odtučnění vzorku za účelem snížení obsahu tuku. Větší podíl tuku se odextrahuje
diethyletherem, petroletherem nebo hexanem a rozbor vzorku se provede v částečně
odtučněném vzorku. Obsahy složek, zjištěné rozborem částečně odtučněného vzorku,
se přepočtou na obsahy v konečném neodtučněném vzorku. K odtučnění vzorku se používá
extrakční zařízení v bezpečnostním provedení (Soxhlet apod.).
3.2.
Úprava konečného vzorku předsoušením s nasávací hmotou
Účel, rozsah a princip
Postup se používá u vzorků řídké konzistence, u kterých vysoký obsah tuku
neumožňuje přímé předsoušení. Vzorek se upraví vhodným nasávacím materiálem (např.
pilinami z tvrdého dřeva, nejlépe bukového), předem zanalyzovanými na obsahy všech
složek, které mají být stanoveny. Podstatou tohoto způsoby úpravy je nasátí tukové
složky krmiva do nasávacího materiálu, který tuk neobsahuje a tím snížení poměrného
zastoupení tuku ve vzorku. Obsahy složek, stanovených ve směsi vzorku a nasávací
hmoty se přepočítávají na obsahy v konečném vzorku.
3.3.
Úprava konečného vzorku mixováním
Účel, rozsah a princip
Pokud se krmivo zkouší v původním stavu bez předsoušení a má tekutou pastovitou
strukturu, provede se úprava vzorku mixováním. Mixuje se tak dlouho, až nejsou patrny
zjevné rozdíly ve velikosti částic nebo v různorodosti materiálu.
3.4.
Úprava konečného vzorku drcením
Účel, rozsah a princip
Pokud krmivo vykazuje hrudkovitou strukturu nebo je ve formě granulí nebo
výlisků, které zabraňují předsoušení nebo mletí, provede se úprava drcením.
3.5.
Úprava konečného vzorku s obsahem močoviny
Účel, rozsah a princip
Pokud krmivo obsahuje více než 5 g močoviny v 1 kg, upravuje se celý nezmenšený
konečný vzorek mletím podle postupu, uvedeném v odstavci 1.4. této přílohy. Zkušební
vzorek se získá po promíchání a následné kvartaci vzorku upraveného mletím.
3.6.
Úprava konečného vzorku živočišného nebo rostlinného tuku a oleje
Účel, rozsah a princip
Zkušební vzorek se získá ze zhomogenizovaného konečného vzorku. Jestliže
to postup zkoušky vyžaduje, izolují nerozpustné částice filtrací a voda se odstraní
sušením bezvodým síranem sodným. Metoda není vhodná pro emulgované tuky.
3.7.
Postupy přípravy vzorků a požadavky na analytické metody používané k provádění
odborného dozoru a zkoušení obsahu dioxinů (PCDD/PCDF) a dioxinům podobných polychlorovaných
bifenylů v některých krmivech jsou uvedeny v příloze č. 18 části 2.