Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.5
Příl.5
Postup při přípravě vzorku a kritéria pro metody zkoušení
použité při stanovení množství ochratoxinu A
v určitých potravinách a surovinách
1. Preventivní opatření
Vzhledem k tomu, že rozložení ochratoxinu A je velmi nehomogenní,
měly by být vzorky připraveny, a zejména homogenizovány, mimořádně
pečlivě.
Veškerý materiál obdržený laboratoří má být použit k přípravě
zkušebního materiálu.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí
postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah
sušiny v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně
umožňuje přesné stanovení obsahu sušiny.".
3. Rozdělení vzorků pro vyšetření za účelem potvrzení a obhajoby
v obchodním sporu
Opakované vzorky pro vyšetření za účelem potvrzení, obhajoby
v obchodním sporu a pro rozhodčí vyšetření se odeberou ze
zhomogenizovaného materiálu, pokud to není v rozporu s § 3 a 4
této vyhlášky.
4. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na
řízení laboratoře
4.1 Definice
Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí
laboratoř použít.
Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost
a reprodukovatelnost
r = opakovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou
pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna
absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení
za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž
pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce
po sobě);
r = 2,8 x sr
sr = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za
podmínek opakovatelnosti
RSDr = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
získaných za podmínek opakovatelnosti [(sr/x) x 100], kde
x je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků
R = reprodukovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání
s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude
rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných
stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejným
materiál získaný pracovníky různých laboratoří, za použití
standardizované zkušební metody); R = 2,8 x sR
sR = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků za podmínek
reprodukovatelnosti
RSDR = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(sR/x) x 100];4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být,
kdykoli je to možné, v souladu s § 9 této vyhlášky.
4.3 Specifické požadavky
Nejsou-li na úrovni Evropských společenství předepsány specifické
metody pro stanovení množství ochratoxinu A v potravinách, mohou
laboratoře zvolit jakoukoliv metodu za předpokladu, že splňuje
následující kritéria:
Charakteristika účinnosti metody pro stanovení ochratoxinu A
-----------------------------------------------------------------
Množství Ochratoxin A
mikrog/kg
-----------------------------------------------
RSDr (%) RSDR (%) Výtěžnost (%)
-----------------------------------------------------------------
< 1 =< 40 =< 60 50 až 120
-----------------------------------------------------------------
1 až 10 =< 20 =< 30 70 až 110
-----------------------------------------------------------------
- Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, neboť přesnost
je uvedena pro uvažované koncentrace.
- Hodnoty přesnosti jsou vypočteny z Horwitzovy rovnice:
RSDR = 2 E(1-0,5 log C)
kde:
- RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(sR/x) x 100],
- c je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000
mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukazuje, že
u většiny rutinních metod zkoušení nezávisí na analytu a matrici,
nýbrž pouze na koncentraci.
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na
výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její
hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro
kontrolu dodržení limitu (viz příloha č. 41 bod 5).
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x +/- U), kde x je
analytický výsledek a U je rozšířená nejistota měření.
U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí
2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.
4.5 Normy jakosti laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu.*)
*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní
zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých
souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.