Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.6
Příl.6
Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení pro kontrolu
dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a
3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách a surovinách
1.
Úvod
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní
laboratorní vzorek, aniž dochází k sekundární kontaminaci.
2. Specifické postupy přípravy vzorků pro olovo, kadmium a rtuť
Existuje řada vyhovujících postupů přípravy vzorků, které mohou
být použity pro dotyčné výrobky. Postupy uvedené v návrhu evropské
normy "Potraviny. Stanovení stopových prvků. Požadavky na účinnost
a všeobecné zásady." se ukázaly jako vyhovující, ale správné mohou
být i jiné postupy.
U každého postupu musí být dodržena tato pravidla:
- mušle, korýši a malé ryby: pokud se jedí celé, vnitřnosti musí
být součástí materiálu, který má být zkoušen,
- zelenina: vyšetřuje se pouze jedlá část, přičemž musí být vzaty
v úvahu požadavky nařízení Evropských společenství č. 466/2001.
3.
Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na
laboratorní vyšetření
3.1 Definice
Níže je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí
laboratoř použít:
r = opakovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou
pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní
hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek
opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, stejná
aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě);
r = 2,8 x sr;
sr = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za
podmínek opakovatelnosti;
RSDr = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
získaných za podmínek opakovatelnosti [(sr/) x 100], kde je
průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků;
R = reprodukovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání
s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude
rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných
stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejným
materiál získaný pracovníky různých laboratoří, stejný
postup); a tedy
R = 2,8 x sR;
sR = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků za podmínek
reprodukovatelnosti;
RSDR = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(sR/x) x 100];
HORRATr = zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr vypočtenou
z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66R;
HORRATR = hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou
z Horwitzovy rovnice.3.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být,
kdykoli je to možné, v souladu s § 9 této vyhlášky.
Pro stanovení obsahu olova ve víně je předepsána metoda uvedená
v kapitole 35 přílohy nařízení Komise Evropských společenství č.
2676/90, kterým se stanoví metody Společenství pro zkoušení vín.
3.3 Specifické požadavky
3.3.1 Zkoušení obsahu olova, kadmia a rtuti
Specifické metody pro stanovení obsahu olova, kadmia a rtuti
nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které
splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 3. Zkušební
materiály použité v okruhovém testu laboratoří za účelem validace
metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční
materiál.
Tabulka 3: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení obsahu
olova, kadmia a mědi
Charakteristika Hodnota / komentář
Použitelnost potraviny uvedené v nařízení Evropských
společenství č. 466/2001
Mez detekce nesmí být vyšší než jedna desetina hodnoty
uvedené v nařízení Evropských společenství
č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro
olovo uvedena hodnota nižší než 0,1
mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než
jedna pětina uvedené hodnoty
Mez stanovení nesmí být vyšší než jedna pětina hodnoty
uvedené v nařízení Evropských společenství
č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro
olovo uvedena hodnota nižší než 0,1
mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než
dvě pětiny uvedené hodnoty
Přesnost hodnoty HORRATr nebo HORRATR z validačního
kruhového testu musí být nižší než 1,5
Výtěžnost 80 - 120 % (podle validačního kruhového
testu)
Specifičnost nesmí rušit matrice nebo jiné látky při
spektrální analýze3.3.2 Zkoušení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu
Specifické metody pro stanovení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu
nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které
splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 4. Zkušební
materiály použité v kruhovém testu laboratoří za účelem validace
metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční
materiál. Specifická metoda byla validována v kruhovém testu
a splnila požadavky uvedené v tabulce 4.
Tabulka 4: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení
3-chlorpropan-1,2-diolu
-----------------------------------------------------------------
Charakteristika Doporučená hodnota Koncentrace
-----------------------------------------------------------------
Slepý pokus Nižší než mez detekce -
-----------------------------------------------------------------
Výtěžek 75 až 110 % Celý rozsah
koncentrací
-----------------------------------------------------------------
Mez stanovitelnosti 10 (nebo méně) -
mikrog/kg, vztaženo na
sušinu
-----------------------------------------------------------------
Směrodatná odchylka Méně než 4 mikrog/kg -
slepého pokusu
-----------------------------------------------------------------
Odhady přesnosti v rámci < 4 mikrog/kg 20 mikrog/kg
laboratoře - směrodatná < 6 mikrog/kg 30 mikrog/kg
odchylka opakovaných < 7 mikrog/kg 40 mikrog/kg
měření při různých < 8 mikrog/kg 50 mikrog/kg
koncentracích < 15 mikrog/kg 100 mikrog/kg
-----------------------------------------------------------------3.3.3 Pracovní charakteristiky - koncepce nejistoty
Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může
být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může
používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální
standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá
pomocí rovnice:
+ +
| 2 2|
Uf = odmocnina |(LOD/2) + (alfaC) |
+ +
kde:
Uf je maximální standardní nejistota,
LOD je mez detekovatelnosti metody,
C je příslušná koncentrace,
alfa je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C.
Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce
č. 5:
Tabulka 5: Hodnoty číselného faktoru alfa v závislosti na
hodnotě C
-----------------------------------------------
C (mikrog/kg) alfa
-----------------------------------------------
=< 50 0,2
-----------------------------------------------
51 - 500 0,18
-----------------------------------------------
501 - 1 000 0,15
-----------------------------------------------
1 001 - 10 000 0,12
-----------------------------------------------
>= 10 000 1
-----------------------------------------------
Uf je rozšířená nejistota měření při použití faktoru pokrytí
2, který poskytuje úroveň spolehlivosti přibližně 95 %.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou
měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda
vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní
charakteristiky uvedené v tabulkách 3 a 4.3.4 Odhad správnosti zkoušky, výpočet výtěžnosti a uvádění
výsledků
Kdykoliv je to možné, odhadne se správnost zkoušky tak, že se
provede kontrolní zkouška vhodného certifikovaného referenčního
materiálu.
Výsledky zkoušky budou uvedeny jako korigované nebo nekorigované
na výtěžnost. Tato informace musí být uvedena v protokolu
o zkoušce, stejně jako výtěžnost.
Přihlédne se ke zprávě Evropské komise o vztahu mezi výsledky
analýz, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy
ES v oblasti potravinářství.
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru x +/- U, kde x je
výsledek zkoušky a U je nejistota měření.
3.5 Normy řízení jakosti laboratoře
Laboratoře musí splňovat ustanovení zvláštního právního
předpisu.*)
3.6 Vyjadřování výsledků
Výsledky se vyjadřují ve stejných jednotkách, v jakých jsou
stanoveny maximální limity v nařízení Evropských společenství č.
466/2001.
*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní
zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých
souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.